1.方法提要
试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。其他常见元素不干扰。在波长460nm用吸光光度法(高含量用差示吸光光度法)测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω(Mo)/10-2>0.005的测定。
2.试剂
2.1.过氧化钠，分析纯。
2.2.硫酸(p1.84g/mL)，分析纯。
2.3.氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.5.硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.6.柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。
2.7.硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8.钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。
2.9.钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液(2.8)于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。
3.分析步骤
称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层(约1g)过氧化钠，将坩埚放入 700～750℃马弗炉中熔融至暗红色(3～5min)，取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚(若含铜高加入几毫升甲醛)，加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤;随同试样做空白试验。
分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂(2.4)，用硫酸(1+1)中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀;加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液(2.5)，摇匀;加10mL柠檬酸-酒石酸溶液(2.6)，摇匀;加5mL硫氰酸钾溶液(2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。6min后，用1cm或2cm比色皿于波长460nm处测量其吸光度。
工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入 0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1200，1400，1600，1800，2000ugMo 标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线(测量高含量Mo时，用差示吸光光度法，用1000ugMo标准溶液为参比)。
4.分析结果的计算
按下式计算钼的含量：
ω(Mo)/10-2=ρV1×10-4/V2m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中钼的质量浓度，ug/mL;
V1─试样溶液的总体积，mL;
V2—分取试样溶液的体积，mL;
m─称取试样的质量，g。
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